色谱基本知识(2)—给气相色谱仪上堂“解剖课”

作者:冉盛网(大型仪器共享平台) 时间:2019-05-07 10:38:02

  气相色谱法的出现和发展在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义,自从二十世纪五十年代出现以来,经过几十年的迅速发展,已成为一种成熟且应用广泛的分离复杂混合物的分析技术,在石化分析、药物分析、食品分析、环境分析、高聚物分析等领域均拥有广泛应用,是工业、农业、国防、建设、科学研究中的重要工具。

  随着计算机、机械电子等技术的不断发展,新材料、新工艺的不断问世,气相色谱技术的发展也突飞猛进。很多人都使用过气相色谱仪,但是对于气相色谱仪的各部件都有多少了解呢,了解气相色谱仪的组成与结构不但能加深我们对仪器原理的掌握,还能使我们能够更好的维护仪器,这篇推文王老师会给气相色谱仪上堂“解剖课”,带大家揭开气相色谱仪的神秘面纱,一探究竟。

  气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和控制及数据处理系统五大部分组成。



  气相色谱结构示意图

  气路系统

  气路系统主要包括气源、气体净化干燥管(又称捕集器)和载气流速控制配件组成。常用的载气有氮气、氦气、氢气等,载气的选择主要取决于检测器、色谱柱和分析测定的要求。氦气、氢气的相对分子质量小,导热系数大,粘度小,常用于热导检测器;氮气的相对分子质量较大,扩散系数小,除热导检测器外的其它检测器多采用氮气作为载气(氮气比氦气便宜,比氢气安全性好)。除了载气外,使用氢火焰离子化检测器时,还需使用氢气(燃气)和空气(助燃气)。

  气相色谱分析需使用高纯度的载气(纯度>99.99%),同时还需要配备多种气体净化管,通过这些装有硅胶、分子筛、活性炭、脱氧剂的净化管除去气体中可能存在的水分、烃类、氧气等杂质。这些杂质的存在会使仪器产生噪声、鬼峰和基线“毛刺”,会影固定相的稳定性和色谱柱的寿命,还会影响检测中一些部件的寿命。



  目前一些新型的气相色谱仪多采用电子压力控制系统(electric pressure control,EPC)来准确控制和调节载气、燃气和助燃气的流量。EPC技术主要有如下优点:

  气体流量控制准确,重现性好。由载气流量变化引起的保留时间变化的相对标准偏差小于0.02%;

  由仪器的液晶屏显示气体的压力和流量,可省略压力表和部分流量调节阀,简化了仪器结构;

  提高了仪器的自动化程度,它可按照操作人员预先设定的压力、流量参数自动运行,并记录运行过程的压力、流量变化;不进样时,可自动降低载气流速节省载气;可自动检查气相色谱系统是否漏气,保证了操作过程的安全性;

  便于实现载气的多模式操作,如恒流操作、恒压操作和程序升压操作,尤其是程序升压操作为仪器提供了除程序升温以外的另一种优化分离条件的方法。

  进样系统

  气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析。进样系统主要包括进样器及汽化室,气相色谱进样器可采用微量进样器或自动进样器进样,自动进样器可自动完成进样针清洗、润冲、取样、进样、换样等过程,一次批处理数十个试样。


  配备自动进样器的气相色谱仪

  进样口内的衬管为气化室,是样品进样后使组分瞬间气化的装置。衬管多由玻璃或石英材料制成,不同的仪器、不同进样方式所需要的衬管形状和型号各异。



  气相色谱常用衬管示意图(因品牌有所差别)

  气相色谱的进样技术有填充柱进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样、程序升温进样、顶空进样、裂解进样等,填充柱进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样、程序升温进样将在进样系统章节详细介绍。顶空进样、裂解进样结合了样品制备和进样,将在气相色谱样品处理制备技术章节做详细介绍。

  分离系统

  分离系统主要包括色谱柱、柱温箱,气相色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱,是色谱仪进行样品组分分离的核心部件。在公众号色谱的分离系统推文中会对气相色谱柱的分类、维护等做详细的介绍,本章节不再赘述。


  

检测系统



  样品组分经过色谱柱分离后依次进入检测器,按组分浓度或质量随时间的变化转换成电信号,经放大后记录并给出色谱图及相关数据。如果说色谱柱是色谱仪的心脏,那么检测器就是色谱仪的眼睛,没有好的检测器,无论色谱柱分离效果多好都是徒劳。常用检测器主要包括热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。有关于每种检测器的原理及特点等会在色谱检测器系统推文中做详细介绍,本章节不再赘述。

  控制及数据处理系统

  控制及数据处理系统主要实现温度控制、压力控制、操作参数设定、故障检测和数据处理,这些操作都是通过色谱工作站来完成的,一般购买仪器都会配套有响应的软件(如岛津的Labsolution、安捷伦的Chemstation等等)。色谱工作站是通过将一台电脑从硬件上和软件上进行扩充,使其具有系统控制和数据采集处理等功能的仪器操作系统。通过色谱工作站,可以实时操控色谱仪并对色谱数据进行采集和处理,提供样品组分定性、定量分析信息。



  气相色谱仪工作站

      来源:海洋大仪共享平台 作者: haiyangdayi