扫描电镜(SEM)的样品制备和样品要求知多少?

作者:冉盛网 时间:2020-03-26 14:18:11


扫描电镜(SEM)对样品的要求

1)试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定

2)样品表面要处理干净

3)在高真空状态观察,样品应干燥,不含水分、溶剂油脂等挥发物

4)样品应导电

5)保护样品观察表面不受损伤和污染

6)样品的大小应适合在样品台上放置及移动,较大的样品需进行切割,确定好取样部位

7)带有磁性的样品应先去磁


 

扫描电镜(SEM)的样品制备

1、块状样品

扫描电镜的试样制备是比较简便的。

对于块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本上不需要进行什么制备,用导电胶把试样粘结在样品座上,即可放在扫描电镜中观察。

对于块状的非导电或导电性较差的材料,可先进行镀膜处理在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影向图象质量。并可防止试样的热损伤。

 树脂镶嵌

                                  树脂镶嵌

     金属夹板

                                  
 

2、粉末试样

(1)微米级粉料:将粉样撒在样品台的双面胶上,用手指轻弹样品台四周,粉料会均匀地向四周移动,铺平一层,侧置样品台,把多余粉料抖掉;

用纸边轻刮、轻压粉料面,使粉料与胶面贴实;

用耳球从不同方向吹拂粉料。经此过程粉料已牢固、均匀地粘在双面胶上。
 

(2)对于亚微米或纳米粉料进行成分分析:利用压片机(红外和荧光均使用)压成结实的薄片。把薄片用双面胶粘在样品台上。
 

不导电样品的二次电子像(HV)

                

 

3、清洁

样品表面附着灰尘、硅酸盐和油污,经过线切割的样品,粘有大量污染物,不易直接分析。

将样品放入酒精或丙酮的容器,超声清洁至少15分钟,若溶液仍污浊,还要重复超声。

若要分析C或O等超轻元素,清洁步骤更重要,在上述清洁基础上,再用蒸馏水超声一次。

若是铁基材料,尽快吹干防止锈蚀。


 

4、安装

导电样品通常使用碳或铜双面胶粘到样品台上,粘接时要确保底面与胶面贴实。

安装不导电样品可用普通双面胶,并在表面粘一条胶带与金属样品台连通,以备镀膜时形成导电通路。

样品即使导电,也必须与样品台粘牢若没接触好,会产生样品充电现象[注],图像不稳定,而且收集能谱也受影响


 

充电现象[注]: 样品不导电,在电子束连续扫描下:表面会积累负电荷,使样品表面形成一个较强的负电位,这是充电现象;

样品的负电位抵消掉入射电子部分能量,负电位使二次电子发射和运动不稳定,图象畸变,亮度变化无常。导电样品与样品台粘接不好同样也会发生充电现象。


 

5、镀膜

镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。
 

离子溅射镀膜的原理是:

在低气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面的原子被逐岀,称为溅射,

如果阴极表面为用来镀膜的材料(靶材),需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅射岀来的靶材原子沉积在试样上,形成一定厚度的镀膜层。
 

离子溅射时常用的气体为惰性气体氩,要求不高时,也可以用空气,气压约为5X10-2Torr。


 

离子溅射镀膜与真空镀膜相比,其主要优点是:

(1)装置结构简单,使用方便,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以上。

(2)消耗贵金属少,每次仅约几毫克。

(3)对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜质量好,能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。

镀膜材料一般选用金(Au)或金钯(Au-Pd)合金,厚度为几纳米。有时为了X射线分析也可用碳。

 

扫描电镜(SEM)选择和寻找: